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從茶葉中提取
一、 教學要求：
1、 學習從茶葉中提取的基本原理和方法, 了解的一般性質.
2、掌握用索氏提取器提取有機物的原理和方法.
3、進一步熟悉萃取、蒸餾、升華等基本操作.
二、 預習內容：
1、萃取
2、蒸餾操作
3、升華操作
4、天然產物的分離提純和鑒定的相關理論知識
三、 基本操作：
1、實驗流程
2、索氏(Soxhlet)提取器
索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成, 裝置如圖所示.索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理（思考題1）,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高.萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積（思考題2）.然后將研細的固體物質裝人濾紙筒內（思考題3,4）, 再置于抽提筒, 燒瓶內盛溶, 并與抽提筒相連, 抽提筒索式提取器上端接冷凝管.溶劑受熱沸騰, 其蒸氣沿抽提筒側管上升至冷凝管, 冷凝為液體, 滴入濾紙筒中, 并浸泡筒中樣品.當液面超過虹吸管最高處時, 即虹吸流回燒瓶, 從而萃取出溶于溶劑的部分物質.如此多次重復,把要
提取的物質富集于燒瓶內.提取液經濃縮除去溶劑后, 即得產物, 必
要時可用其他方法進一步純化.
思考題1：索式提取器的工作原理?
思考題2：索式提取器的優點是什么?
思考題3：對與索式提取器濾紙筒的基本要求是什么?
思考題4：為什么要將固體物質（茶葉）研細成粉末?
4、升華裝置
四、 實驗原理：
又叫咖啡堿, 是一種生物堿 , 存在于茶葉、咖啡、可可等植物中.例如茶葉中含有 1%～5%的, 同時還含有單寧酸、色素、纖維素等物質.
是弱堿性化合物, 可溶于氯仿、丙醇、乙醇和熱水中, 難溶于乙醚和苯(冷).純品熔點235～236℃, 含結晶水的為無色針狀晶體, 在100 ℃時失去結晶水, 并開始升華,120 ℃時顯著升華,178℃時迅速升華.利用這一性質可純化.的結構式為 :
（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤）
(1,3,7- 三甲基 -2,6- 二氧瞟嶺 ) 是一種溫和的, 具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用.
提取的方法有堿液提取法和索氏提取器提取法.本實驗以乙醇為溶, 用索氏提取器提取 , 再經濃縮、中和、升華, 得到含結晶水的.
工業上主要是通過人工合成制得.它具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用.故可以作為中樞神經興奮藥,它也是復方阿司匹林（A.P.C）等藥物的組分之一.
五、實驗步驟：
1、 的提取
稱取5g干茶葉, 裝入濾紙筒內, 輕輕壓實, 濾紙筒上口塞一團脫脂棉（思考題5）, 置于抽提筒中, 圓底燒瓶內加人 60～8Oml95% 乙醇, 加熱乙醇至沸, 連續抽提1h, 待冷凝液剛剛虹吸下去時, 立即停止加熱.
將儀器改裝成蒸餾裝置, 加熱回收大部分乙醇.然后將殘留液 (大約l0～15ml) 傾入蒸發皿中, 燒瓶用少量乙醇洗滌, 洗滌液也倒人蒸發皿中, 蒸發至近干.加入4g 生石灰粉（思考題6）, 攪拌均勻, 用電熱套加熱(100～120V), 蒸發至干, 除去全部水分（思考題7）.冷卻后, 擦去沾在邊上的粉末, 以免升華時污染產物.
將一張刺有許多小孔的圓形濾紙蓋在蒸發皿上, 取一只大小合適的玻璃漏斗罩于其上, 漏斗頸部疏松地塞一團棉花（思考題8）.
用電熱套小心加熱蒸發皿, 慢慢升高溫度, 使升華.通過濾紙孔遇到漏斗內壁凝為固體, 附著于漏斗內壁和濾紙上.當紙上出現白色針 狀晶體時, 暫停加熱, 冷至 100 ℃左右, 揭開漏斗和濾紙, 仔細用小刀把附著于濾紙及漏斗壁上的刮入表面皿中.將蒸發皿內的殘渣加以攪拌, 重新放好濾紙和漏斗, 用較高的溫度再加熱升華一次.此時 ,溫度也不宜太高, 否則蒸發皿內大量冒煙, 產品既受污染又遭損失（思考題9）.合并兩次升華所收集的, 測定熔點.
2、的鑒定
(1) 與生物堿試劑: 取結晶的一半于小試管中, 加 4Cml水, 微熱, 使固體溶解.分裝于2 支試管中, 一支加入1～2 滴 5% 鞣酸溶液, 記錄現象（思考題10）.另一支加 1～2 滴 10% 鹽酸 ( 或 10% 硫酸 ), 再加入 1～2 滴碘一碘化鉀試劑, 記錄現象（思考題11）.
(2) 氧化: 在表面皿剩余的中, 加入30%H2O28～10滴, 置于水浴上蒸干, 記錄殘渣顏色.再加一滴濃氨水于殘渣上, 觀察并記錄顏色有何變化（思考題12）?
思考題5：為什么要放置一團脫脂棉?
思考題6：生石灰的作用是什么?
思考題7：為什么必須除凈水分?
思考題8：升華裝置中,為什么要在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙?漏斗頸為什么塞棉花?
思考題9：升華過程中,為什么必須嚴格控制溫度?
思考題10：與鞣酸溶液作用生成什么沉淀?
思考題11：與碘-碘化鉀試劑作用生成什么顏色的沉淀?
思考題12：與過氧化氫等氧化劑作用的實驗現象是什么?
六、存在的問題與注意事項：
1、濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管.如元現成的濾紙筒, 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.
2、提取過程中,生石灰起中和及吸水作用 .
3、索式提取器的虹吸管極易折斷,裝置裝置和取拿時必須特別小心.
3、提取時,如留燒瓶里有少量水分, 升華開始時, 將產生一些煙霧, 污染器皿和產品.
4、蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發皿中, 紙上的小孔應保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花, 為防止蒸氣逸出.
5、在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度, 溫度太高, 將導致被烘物和濾紙炭化, 一些有色物質也會被帶出來, 影響產品的質和量.進行再升華時, 加熱溫度亦應嚴格控制.
七、深入討論：
的其它鑒別方法
可以通過測定熔點及光譜法加以鑒別.此外,還可以通過制備水楊酸鹽衍生物進一步確證.作為堿,可與水楊酸作用生成水楊酸鹽,此鹽的熔點為137℃.
水楊酸 水楊酸鹽
水楊酸鹽衍生物的制備方法：在試管中加入50mg、37水楊酸和4甲苯,在水浴上加熱搖振使其溶解,然后加入約1石油醚（60-90）,在冰浴中冷卻結晶.如無晶體析出,可以用玻璃棒或刮刀摩擦管壁.用玻璃釘漏斗過濾收集產物,測定熔點.純鹽的熔點137℃.
八、測試題
1、 試述索氏提取器的萃取原理,它與一般的浸泡萃取相比,有哪些優點?
答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理,使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高.
2、 索式提取器有哪幾部分組成?
答：索氏(Soxhlet)提取器由燒瓶、提取筒、回流冷凝管3部分組成.
3、 本實驗進行升華操作時,應注意什么?
答：在萃取回流充分的情況下,升華操作是實驗成敗的關鍵.升華過程中,始終都需用小火間接加熱.如溫度太高,會使產物發黃.注意溫度計應放在合適的位置,使正確反映出升華的溫度.如無砂浴,也可以用簡易空氣浴加熱升華,即將蒸發皿底部稍離開石棉網進行加熱,并在附近懸掛溫度計指示升華溫度.
九：思考題答案
思考題1答：索氏提取器是利用溶劑的回流及虹吸原理.
思考題2答：使固體物質每次都被純的熱溶劑所萃取, 減少了溶劑用量, 縮短了提取時間, 因而效率較高.萃取前, 應先將固體物質研細, 以增加溶劑浸溶面積.
思考題3答：濾紙筒的直徑要略小于抽提筒的內徑 , 其高度一般要超過虹吸管, 但是樣品不得高于虹吸管.如元現成的濾紙筒, 可自行制作.其方法為 ：取脫脂濾紙一張, 卷成圓筒狀 ( 其直徑略小于抽提筒內徑), 底部折起而封閉(必要時可用線扎緊), 裝入樣品, 上口蓋脫脂棉, 以保證回流液均勻地浸透被萃取物.
思考題4答：主要是為了增加溶劑的浸溶面積,提高萃取效率.
思考題5答：主要是為了使溶劑均勻的浸潤茶葉.
思考題6答：放置生石灰可以中和茶葉中的單寧酸,此外還可以吸收水分.
思考題7答：如留有少量水分,升華開始時,將產生一些煙霧,污染器皿和產品.
思考題8答：在蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸氣通過.漏斗頸塞棉花.為防止蒸氣逸出.
思考題9答：溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質量.進行再升華時,加熱亦應嚴格控制.
思考題10答：屬于嘌呤衍生物,可被生物堿試劑鞣酸生成白色沉淀.
思考題11答：紅褐色的沉淀.
思考題12答：可被過氧化氫、氯酸鉀等氧化劑氧化,生成四甲基偶嘌呤（將其用水浴蒸
干,呈玫瑰色）,后者與氨作用即生成紫色的紫脲銨.該反應是嘌呤類生物堿的特性反應.
1）陳皮的作用：理氣健脾，燥濕化痰；2）山楂的作用：消食化積，行氣散瘀；3）大棗的作用：補中益氣，養血安神，緩和藥性；4）枸杞的作用：補肝腎，明目；這些都是可以合用在一起，起到的作用是補氣養血、滋陰補腎，但是也不適合長期服用的，畢竟是藥三分毒。適量喝一些即可。
感謝能有機會回答這個問題！在不影響后期干茶品質的情況下，我認為是可以隔夜揉的，這樣品質也會更好。那為什么一些粗制所當天晚上就揉了同樣口感也好呢？首先一個主要問題就是讓茶葉的水分自然揮發出去，至少不要讓茶與茶之間的茶汁水分過多的互相粘貼，那么這樣經過一晚上也不會發酵，影響茶質，能更好的保證茶的品質。 當天採下來的茶葉，經過萎凋后，晚上開始加工炒制，然后進行攤開，使葉中的水份逐漸散發，減少，這樣不會有更多的茶汁水分讓它繼續發酵， 第二天早晨揉好后，利用陽光的溫度使茶青中的水份迅速減少，才能更好的保證茶葉的新鮮，干茶的本香更顯現。
你好，很高興回答您的問題我們當地有一些古茶樹，我們會用新鮮的茶葉尖尖炒雞蛋吃，一道風味特色小吃。你吃過嗎？??
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從大學畢業后背井離鄉來到廣東，這么多年來，我仍會像在老家安徽一樣，每天喝茶，因此看到茶葉的話題，總是很感興趣，之前查閱很多文獻，說茶葉能夠有益心血管健康，同時發現，關于茶葉是否 的文獻非常多，爭議非常大，有些人說茶葉 ，而有些人認為茶葉可能致癌，到底是什么呢？我結合自己看到的文獻，認為茶葉是有一定 功效的。1.茶葉中的 成分早在1992年日本的國立癌癥研究所就從茶葉中提取出一種兒茶素（EGCG），并研究證實了它對人體內源性的致癌物亞硝酸鹽類的合成有明顯的阻斷作用，尤其是綠茶，其阻斷率可達到90%。近年來進一步研究發現，除了兒茶素以外，茶葉中的茶多酚和茶色素也有 作用。2.茶葉的 作用原理目前的研究發現，茶葉的 作用主要通過以下幾個原理實現：（1）抑制致癌物質生成：正如前文所說，茶葉中的EGCG能阻斷亞硝酸類物質的生成，并能誘導干擾素，干擾癌細胞和外來致癌物在人體肝臟內的活化，從而減少人體與致癌物的接觸。（2）抑制 細胞擴散和轉移：能破壞幫助癌細胞侵入健康組織導致 擴散的細胞進程，使得癌細胞粘附，運動受到阻礙，同時還能加快癌細胞老化。（3）抑制 生長：血管發生的調節也是 生長的重要決定因素。研究發現茶葉中的茶多酚可通過阻斷 細胞增殖某些中間環節的通路，從而達到抑制 的生長。（4）增強機體細胞免疫水平通過促進人體免疫細胞T細胞的增殖，抑制 壞死因子的釋放而達到 作用。3.茶葉對哪些癌癥有 作用？通過查閱文獻顯示，目前的研究別是綠茶，已顯示出對乳腺癌、子宮內膜癌、結腸癌、前列腺癌、胃癌、腎癌和肺癌等有一定的 作用。與此同時，癌癥病人喝茶也有許多其他好處，如幫助消化、增進食欲，增強體質等。然而，醫生提醒，雖然茶葉有一定的 作用，但作用畢竟有限，并不能 替代手術和藥物化療，而現今的分子靶向藥物更是對癌癥顯示出很大的功效。所以癌癥病人仍應到醫院以正規 為主，以喝茶為輔，使癌癥 相得益彰。
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